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雜質(zhì)檢查方法與原理
1.重金屬檢查法
(銀、鉛、汞、酮、鎘、錫、銻、鉍)以鉛為代表
第一法硫代乙酰胺法:該法適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥物,為最常用的方法。
第二法熾灼后的硫代乙酰胺法:適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及難溶于水、稀酸及乙醇的有機藥物
第三法硫化鈉法:檢查溶于堿溶液,而不溶于酸溶液的藥物,如磺胺類、巴比妥類藥物等。
2.砷鹽檢查法
《藥典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC)檢查藥物中的微量的砷鹽
用古蔡法檢查砷鹽時,導氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是除去H2S。
3.氯化物的檢查
原理:氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀試液作用,生成氯化銀的白色渾濁液。
4.硫酸鹽檢查法
原理:藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇微粒顯白色渾濁。
5.鐵鹽檢查法
鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比色。
6.銨鹽檢查法
將供試品中的銨鹽堿化后蒸餾出來,與堿性碘化汞鉀試液反應而呈色,與標準氯化銨溶液同法顯色進行比較。
7.水分的測定
費休水分測定法:《藥典》、《美國藥典》和《英國藥典》均收載了費休法和甲苯法測定藥物中的水分。
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